aaaaCzęsto usiłujemy ukryć nasze uczucia przed tymi, którzy powinni je poznać.aaaa [ Pobierz całość w formacie PDF ]

Uniwersytet Zielonogórski

Wydział Inżynierii Lądowej

i Środowiska

INSTYTUT BudownictwA

C h e m i a  

ĆWICZENIA LABORATORYJNE

Ćwiczenie numer 2

Temat: “Spoiwa wapienne. Identyfikacja i klasyfikacja materiału związanego z spoiwami wapiennymi na podstawie oznaczenia zawartości tlenków CaO i MgO”

Grupa laboratoryjna: 13

              Zespół: 16

                                                                         Szymański Marcin

Rok akademicki 2007/2008

SPIS TREŚCI

1.              Przedmiot badania.

/ materiał (surowiec, spoiwo) związany z technologią spoiw wapiennych /

2. Zadanie do wykonania

2.1. Oznaczyć procentową /% wag./ zawartość tlenków CaO i MgO w badanym materiale

2.2. Zidentyfikować i sklasyfikować badany materiał

3. Cel ćwiczenia

3.1 Poznanie zasady chemicznej analizy miareczkowej kompleksometrycznej

3.2 Poznanie podstawowych wiadomości z zakresu fizyko-chemii spoiw wapiennych

3.3 Zapoznanie się z normą PN-EN 495-1

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4 Surowce używane do produkcji wapna budowlanego /spoiw wapiennych/

5 Sposób i podstawowe reakcje chemiczne zachodzące podczas otrzymywania wapna palonego

6 Gaszenie wapna palonego

6.1 Ciasto wapienne

6.2 Wapno hydratyzowane

7 Wapno hydrauliczne - otrzymywanie i skład

8 Mechanizm wiązania i twardnienia wapna budowlanego

9 Podstawowe wiadomości o miareczkowaniu kompleksometrycznym ze szczególnym uwzględnieniem miareczkowania z zastosowaniem kompleksonu

EDTA

III. CZĘŚĆ OŚWIADCZALNA

10 Oznaczenie CaO i MgO w badanym materiale

10.1 Oznaczenie zwartości CaO

a. Skrócony opis oznaczenia

b. Obliczenie miana EDTA wyrażonego w gramach CaO na 1 cm3 titranta

c. Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości CaO

10.2 Oznaczenie zawartości MgO i weryfikacja oznaczenia CaO

a. Skrócony opis oznaczenia

b. Obliczenie miana EDTA wyrażonego w gramach MgO na 1 cm3 titranta

c. Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości MgO

              d. Miareczkowanie weryfikacyjne - wyniki, obliczenia i wnioski

10.3 Ostateczne wyniki oznaczenia CaO i MgO

11 Identyfikacja i klasyfikacja badanego materiału

12 Wykaz literatury z której korzystano przy opracowaniu sprawozdania.

I. CZĘŚĆ OGÓLNA

1.      PRZEDMIOT BADANIA - materiał (surowiec, wyrób) związany z technologią spoiw wapiennych.

2.      ZADANIE DO WYKONANIA

2.1. Oznaczyć zawartość tlenku CaO i MgO w badanym materiale.

2.2. Zidentyfikować i sklasyfikować badany materiał.

3.      CEL ĆWICZENIA

3.1. Poznanie chemicznej analizy miareczkowej - kompleksometrycznej.

3.2. Poznanie podstawowych wiadomości z zakresu fizyko-chemii spoiw wapiennych

3.3. Zapoznanie się z normą PN-EN 495-1

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4.      SUROWCE UŻYWANE DO OTRZYMYWANIA WAPNA BUDOWLANEGO / SPOIW WAPIENNYCH/.

Surowcem do produkcji spoiw wapiennych są skały wapienne. Oprócz głównego składnika - węglanu wapniowego - zawierają one zwykle domieszki węglanu magnezu i glinu. Surowcem najbardziej wartościowym są wapienie zawierające możliwie niewielką ilość domieszek gliniastych. Domieszki gliny pogarszają własności produktu wypału, utrudniając proces gaszenia.

5.      SPOSÓB I PODSTAWOWE REAKCJE CHEMICZNE ZACHODZĄCE PODCZAS OTRZYMYWANIA WAPNA PALONEGO.

Wypalanie wapna. Proces wypalania wapienia polega na reakcji odwracalnej termicznego rozkładu węglanu wapniowego:

CaCO3 CaO + CO2 - wypalanie

CaO + H2O Ca(OH)2 - gaszenie

Do procesu wypalania wapna potrzebna jest temperatura 898 C. W tej temperaturze ciśnienie dwutlenku węgla (CaO2) osiąga wartość 1 Atm. (atmosfery). Wystarczy, więc prażyć wapień w tej temperaturze, aby całkowicie rozłożyć go na tlenek wapniowy
i dwutlenek węgla.

              W praktyce przemysłowej, w celu zwiększenia szybkości wypału stosuje się temperatury wyższe do 1100 C. Szybkość rozkładu wapienia zależy nie tylko od temperatury, ale również od stopnia rozdrobnienia surowców. Produkt wypału wapienia zwany wapnem palonym, może zawierać oprócz tlenku wapniowego domieszki glinianu wapniowego (CaOAl2O3), żelazianów wapniowych (CaOFe2O3) oraz niewielkie ilości krzemianów wapniowych. Domieszki te utrudniają proces gaszenia wapna.

6.      GASZENIE WAPNA PALONEGO

Gaszenie wapna. Gaszeniem nazywamy reakcję hydratacji wapna,
w wyniku, której powstaje wodorotlenek wapniowy. Reakcja zachodząca zgodnie
z równaniem:

CaO + H2O Ca(OH)2 + 15,5kcal

jest silnie egzotermiczna. Temperatura układu wzrasta i znaczna część wody ulega odparowaniu. W zależności od ilości wody, możemy otrzymać produkty o różnych własnościach:

6.1. Ciasto wapienne - jest to gęsta mieszanina wodorotlenku wapniowego
i nasyconego roztworu wodorotlenku w wodzie, otrzymywana w wyniku gaszenia wapna nadmiarem wody. Duży stopień rozdrobnienia wodorotlenku i otoczenie jego cząstek wodą zmniejsza siły tarcia między cząstkami i nadaje masie własności plastyczne.

6.2. Wapno hydratyzowane - zwane również suchogaszonym, jest produktem otrzymywanym przez gaszenie wapna palonego - możliwie najmniejszą ilością wody, niezbędną do wytworzenia wodorotlenku wapniowego.

7.    WAPNO HYDRAULICZNE, OTRZYMYWANIE I SKŁAD.

Do spoiw wapiennych zaliczamy również wapno hydrauliczne. Jest to spoiwo, które po wstępnym okresie wiązania i twardnienia na powietrzu może twardnieć zarówno na powietrzu jak i pod wodą.

Wapno hydrauliczne otrzymuje się przez wypalanie wapieni marglistych zawierających od 6 do 20% domieszek gliniastych w temperaturze 900 do 1100 C w piecach szybowych. W tych warunkach następuje nie tylko rozkład węglanu wapniowego, ale również zachodzą reakcje, w wyniku, których powstają krzemiany, gliniany i żelaziany wapniowe, nadające spoiwu własności hydrauliczne. Produkt wypału jest mieszaniną zawierającą następujące składniki:

·                    tlenek wapniowy CaO

·                    krzemian dwuwapniowy 2CaOSiO2

·                    glinian trójwapniowy 3CaAl2O3

·                    żelazian dwuwapniowy 2CaOFe2O3

Po wypaleniu wapno hydrauliczne gasi się niewielką ilością wody, aby tlenek wapniowy przeszedł w wodorotlenek, a krzemiany, gliniany i żelaziany wapniowe nie uległy uwodnieniu.

8.      MECHANIZM WIĄZANIA I TWARDNIENIA WAPNA BUDOWLANEGO.

Przez wymieszanie ciasta wapiennego z wodą i piaskiem w określonym

stosunku ilościowym otrzymuje się zaprawę wapienną.

Wiązanie i twardnienie zaprawy jest spowodowane następującymi procesami:

·           odparowaniem wody powodującym krystalizację wodorotlenku wapniowego
z przesyconego roztworu

·           procesem karbonizacji, tzn. reakcją wodorotlenku wapniowego z dwutlenkiem węgla, w wyniku której powstaje węglan wapniowy i woda

Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O

Proces wiązania zaprawy przebiega w ciągu kilku godzin od jej wykonania, natomiast twardnienie jest procesem powolnym, zachodzącym w ciągu długiego okresu czasu. Powstające kryształy Ca(OH)2 i CaCO3 rozrastają się i łączą między sobą, powodując twardnienie zaprawy. Twardość i wytrzymałość zaprawy zależy nie tylko od stopnia jej karbonizacji, a ponadto zapobiega pękaniu zaprawy, która w wyniku zachodzących przemian zmniejsza swą objętość.

Sztuczne przyspieszenie procesu karbonizacji przez zwiększenie ilości dwutlenku węgla w powietrzu obniża wytrzymałość zaprawy, gdyż powstające kryształy węglanu wapniowego są zbyt drobne.

9.      PODSTAWOWE WIADOMOŚCI O MIARECZKOWANIU KOMPLE- KSJOMETRYCZNYM Z ZASTOSOWANIEM KOMPLEKSONU EDTA.

Metoda analizy miareczkowej polega na oznaczeniu składnika w roztworze badanym za pomocą roztworu odczynnika (titranta) o znanym stężeniu, czyli mianie, odmierzonego dokładnie za pomocą biurety. Dodawanie roztworu titranta z biurety
do naczynia z roztworem miareczkowym nazywamy miareczkowaniem.

              EDTA - EtylenoDiaminoTetrAoctowy

HOOC - CH2                                          CH2 - COOH

N - CH2 - CH2 - N

HOOC - CH2                                          CH2 - COOH

              Zawartość składnika oznaczonego w gramach wyznaczonego metodą miareczkową przy zastosowaniu znanego miana, otrzymuje się mnożąc liczbę mililitrów titranta zużytą na miareczkowanie przez miano titranta wyrażone w gramach oznaczonego składnika na jeden mililitr titranta.

III. CZĘŚĆ OŚWIADCZALNA

10.  OZNACZENIE CaO I MgO W BADANYM MATERIALE.

Zasada oznaczenia polega na kompleksometrycznym oznaczeniu jonu wapnia Ca2+
w środowisku alkaicznym wobec kalcesu mianowanym roztworem EDTA.

Ca(OH)2 Ca2+ + 2(OH)-

Ca2+ + EDTA EDTA Ca2+

10.1. Oznaczenie zawartości CaO

a) skrócony opis oznaczenia CaO:

·                    z otrzymanego do badania materiału odważyliśmy 1,000g

·                    przenieśliśmy naszą próbkę do wysokiej zlewki za pomocą spryskiwacza

·                    próbkę rozpuściliśmy:

- dolaliśmy około 1 cm3 stężonego kwasu solnego HCl

- dodaliśmy 10 cm3 kwasu nadchlorowego HClO4 i wymieszaliśmy

- odparowaliśmy kwasy stawiając zlewkę na kuchence elektrycznej

...