aaaaCzęsto usiłujemy ukryć nasze uczucia przed tymi, którzy powinni je poznać.aaaa [ Pobierz całość w formacie PDF ]
ZAPEWNIENIE JAKOŚCI ANALIZ
CHEMICZNYCH
Poradnik dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej
pod redakcją
dr. Marka Dobeckiego
Wydanie trzecie
uzupełnione i poprawione
Wydanie publikacji dofinansował Komitet Badań Naukowych
Autorzy:
IMP Łódź: dr Marek Dobecki, mgr Henryk Skalski, prof. dr hab. Marek
Jakubowski
PZH Warszawa: prof. dr hab. Jan K. Ludwicki, dr Kazimiera Ćwiek-Ludwicka,
dr Katarzyna Góralczyk, mgr Jerzy Kozłowski
IŻŻ Warszawa: dr med. Lucjan Szponar, prof. dr hab. Halina Kunachowicz,
dr Grażyna Okolska, mgr Wojciech Kłys
Wydanie pierwsze — 1997 r., drugie — 1998 r.
Redaktor prowadzący: Teresa Starzyńska
Projekt okładki: Ida Kuśmierczyk
Skład: Wydawnictwo „Biblioteka”, Mateusz Poradecki
e-mail: mateusz_p@eranet.pl, tel./faks (42) 715 05 63
Copyright by © Instytut Medycyny Pracy im. prof. J. Nofera w Łodzi, 2004
ISBN 83-88261-14-2
Wydawca:
Oficyna Wydawnicza Instytutu Medycyny Pracy im. prof. J. Nofera
90-950 Łódź, ul. Św. Teresy 8
Rozpowszechnianie książek: tel. /faks: (42) 63 14 719
e-mail: ow@imp.lodz.pl, http://www.imp.lodz.pl
SPIS TREŚCI
PRZEDMOWA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1. KRYTERIA DZIAŁANIA LABORATORIÓW BADAWCZYCH . . . . . . . 7
1.1. Organizacja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.2. Polityka jakości. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.3. System jakości . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
.1.3.1. Audit wewnętrzny . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
.1.3.2. Przegląd zarządzania . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
.1.3.3. Działania korygujące . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
.1.3.4. Działania zapobiegawcze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
.1.3.5. Nadzorowanie niezgodnych z wymaganiami badań. . . . . . . . . . 11
1.4. Współpraca z klientem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
.1.4.1. Podwykonawstwo badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
1.5. Zakupy usług i dostaw . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.6. Personel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.7. Pomieszczenia i środowisko. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.8. Wyposażenie pomiarowe i badawcze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
.1.8.1. Przyrządy pomiarowe i systemy komputerowe . . . . . . . . . . . . 18
.1.8.2. Naczynia pomiarowe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
.1.8.3. Spójność pomiarowa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
.1.8.4. Sprzęt pomocniczy i materiały pomocnicze. . . . . . . . . . . . . . 20
.1.8.5. Dokumentowanie wyposażenia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.9. Metody badań i ich walidacja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.10. Pobieranie próbek i postępowanie z próbkami . . . . . . . . . . . . . . 25
.1.10.1. Pobieranie próbek do badań. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
.1.10.2. Przyjmowanie próbek do badań w laboratorium . . . . . . . . . . 27
1.11. Zapewnienie jakości wyników badań. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.12. Zapisy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
1.13. Sprawozdanie z badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
1.14. Akredytacja laboratorium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
2. STATYSTYKA MATEMATYCZNA W ANALIZIE CHEMICZNEJ . . . . . 35
2.1. Charakterystyka zbiorowości generalnej i próbnej . . . . . . . . . . . . 35
2.1.1. Miary położenia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
2.1.2. Miary rozproszenia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
2.2. Błędy w analizie chemicznej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
2.2.1. Błędy przypadkowe, systematyczne, względne i bezwzględne. . . . . 41
2.2.2. Precyzja. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
2.3. Szacowanie wyników analizy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.3.1. Przedział ufności . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.3.2. Kryterium dopuszczalnej różnicy między wynikami analiz . . . . . . 50
2.4. Hipotezy i testy statystyczne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.4.1. Porównanie dwóch wariancji lub jej pochodnych. . . . . . . . . . . 55
2.4.2. Porównywanie dwóch średnich (poprawności dwóch metod) . . . . 56
2.4.3. Porównanie różnic par wyników . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
2.4.4. Wykrywanie błędów grubych. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
2.5. Statystyka zależności liniowej. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.1. Parametry zależności liniowej. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.2. Szacowanie parametrów zależności liniowej . . . . . . . . . . . . . 61
2.5.3. Ocena funkcji liniowej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.4. Korelacja liniowa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
2.5.5. Wykrywanie błędów systematycznych . . . . . . . . . . . . . . . . 66
2.6. Charakteryzacja metody analitycznej . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.6.1. Zakres roboczy. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.6.2. Liniowość. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
2.6.3. Selektywność i specyficzność . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
2.6.4. Granica wykrywalności. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
2.6.5. Granica oznaczania ilościowego . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
2.6.6. Czułość. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.6.7. Poprawność i obciążenie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
2.6.8. Powtarzalność i odtwarzalność . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
2.7. Sterowanie jakością badań . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
2.7.1. Sterowanie wewnętrzne. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
2.7.2. Sterowanie zewnętrzne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
2.8. Szacowanie niepewności wyniku pomiaru . . . . . . . . . . . . . . . . 96
2.8.1. Budżet niepewności pomiaru w laboratorium analitycznym . . . . . 99
2.9. Terminy i definicje
(8, 15, 20, 21, 23, 24, 28)
. . . . . . . . . . . . . . . . 106
PIŚMIENNICTWO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
ZAŁĄCZNIKI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
TABLICE STATYSTYCZNE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137
PRZEDMOWA
Oddajemy w ręce P. T. Czytelników kolejne, trzecie już wydanie poradnika, który
spotkał się z tak życzliwym przyjęciem odbiorców. Poradnik początkowo przeznaczony
dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej trafił również do laboratoriów innych
organizacji, stając się pomocnym narzędziem w rozwiązywaniu problemów związanych
z wdrażaniem postanowień właściwej normy europejskiej, odnoszącej się do kompetencji
laboratoriów. Formalnym potwierdzeniem tych kompetencji jest akredytacja. Przystąpienie
Polski do Unii Europejskiej i potrzeba uzyskania odpowiednich dowodów kompetencji
sprawia, że polskie laboratoria badawcze, zwłaszcza w dziedzinie urzędowych badań
żywności (akredytacja obowiązkowa zgodnie Dyrektywą Rady 93/99 EWG), podejmują
szybkie działania w kierunku spełnienia narzuconych wymagań. W obecnym wydaniu
poradnika poprawionym i uzupełnionym położono szczególny nacisk na przedstawienie
różnych rozwiązań w zakresie walidacji metod analitycznych, sterowania jakością
procesów analitycznych, szacowania niepewności pomiaru analitycznego.
Poradnik, podobnie jak poprzednie wydania, nie zawiera szerszych podstaw
teoretycznych, związanych ze stosowaniem różnych technik analitycznych i metod
analizy statystycznej. Czytelnik zainteresowany pogłębieniem swojej wiedzy w tych
dziedzinach może skorzystać z odpowiedniego fachowego piśmiennictwa, dostępnego
na rynku wydawniczym.
[ Pobierz całość w formacie PDF ]